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如何運用數(shù)字熔點儀來進行常規(guī)熔點的測定

更新時間:2019-09-05瀏覽:3600次

   物質(zhì)的熔點是指該該仔細搜索由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度。在有機化學(xué)領(lǐng)域中,熔點測定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。數(shù)字熔點儀初熔、終熔、溫度自動顯示,自動控制溫度速率,使測量熔點更快更。

  數(shù)字熔點儀作為測定熔點的主要儀器設(shè)備,如何運用它來進行常規(guī)熔點的測定呢?
  1、開啟電源開關(guān),穩(wěn)定20分鐘,此時,保溫?zé)?、初熔燈亮、電表偏向右方,初始溫度?0℃左右。
  2、通過撥盤設(shè)定起始溫度,通過起始溫度按鈕,輸入此溫度,此時預(yù)置燈亮。
  3、選擇升溫速率,將波段開關(guān)調(diào)至需要位置。
  4、預(yù)置燈熄滅時,起始溫度設(shè)定完畢,可插入樣品毛細管。此時電表基本指零,初熔燈熄滅。
  5、調(diào)零,使電表*指零。
  6、按下升溫鈕,升溫指示燈亮。
  7、數(shù)分鐘后,初熔燈先閃亮,然后出現(xiàn)終熔讀數(shù)顯示,欲知初熔讀數(shù),按初熔鈕即得。
  8、只要電源未切斷,上述讀數(shù)值將一直保留至測下一個樣品。
 
  數(shù)字熔點儀注意事項
  1、樣品發(fā)布按要求焙干,在干燥和潔凈的碾缽中碾碎,用自由落體法敲擊毛細管,使樣品填結(jié)實,樣品填裝高度應(yīng)不小于3mm。同一批號樣品高度應(yīng)一致。以確保測量結(jié)果一致性。
  2、儀器開機后自動預(yù)置到50℃,爐子溫度高于或低于此溫度都可用撥盤快速設(shè)定。
  3、達到起始溫度附近時,預(yù)置燈交替發(fā)光,此乃爐溫緩沖過程,平衡后二燈熄滅。
  4、某些樣品起始溫度高低對熔點測定結(jié)果是有影響的,應(yīng)確定一定的操作規(guī)范。建議提前3~5分鐘插入毛細管,如線性升溫速率選1℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點低3~5℃,速率選3℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點低9~15℃,一般應(yīng)以實驗確定*測試條件。
  5、設(shè)定起始溫度切勿超過儀器使用范圍,否則儀器將會損壞。

 

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